Klasyczne metody syntezy można sklasyfikować w reakcjach stałych i sposobach rozwiązania, zgodnie z używanymi prekursorami (Rysunek 2).

Proces ceramiczny jest najprostszą i najbardziej tradycyjną metodą syntezy ponieważ łatwej procedury i łatwa skalować. Składa się na ręczne szlifowanie reagentów i ich Późniejsze ogrzewanie w atmosferze powietrza, oksydacyjnej, redukującej lub obojętnej, w zależności od ukierunkowanego związku. Wielką wadą tej metody jest potrzeba wysokich temperatur kalcynacyjnych, od 700 do 1500º C, który prowokuje wzrost i Syktyzacja kryształów, prowadzących do mikrometryczny Cząstki (> 1 m) [EOM, J. ET al. (2008); Cho, y. & . Cho, J. (2010); MI, C.H. ET al. (2005); Yamada, A. ET al. (2001)]. Wymiary makroskopowe jako syntetyzowane cząstki prowadzą do ograniczonej kinetyki LI Insertion / ekstrakcję i utrudnia właściwą powłokę węgla cząstek fosforanu [piosenka, H-K. ET al. (2010)]. Za Z tego powodu konieczne było dodanie węgla podczas lub po procesie szlifowania, który oznacza stosowanie dodatkowego kroku szlifowania [Liao, X.Z. ET al. (2005); Zhang, S.S. ET al. (2005); Nakamura, T. ET al. (2006); MI, C.H. ET al. (2005)]. Mechanochemical Aktywacja można uznać za wariant metody ceramicznej, ale końcowa temperatura kalcynacji jest niższa, około 600º C [Kwon, S.J. ET al. (2004); Kim, C.w. ET al. (2005); Kim, J-K. ET al. (2007)]. To Sposób, rozmiar ziarna jest nieco niższy z powodu frezowania mechanicznego.

Rys. 2. Schemat klasycznych metod syntezy stosowanych do przygotowywania materiałów elektrodowych LI-ION baterie.
Frezowane ręcznie Prekursory można również aktywować przez promieniowanie mikrofalowe [piosenka, m-s. ET al. (2007)]. IF Co najmniej jedną z reagentów jest wrażliwy na mikrofalę, mieszaninę może uzyskać wystarczająco wysokie temperatury, aby osiągnąć reakcję i uzyskać docelowy związek w bardzo krótkich godzinach grzewczych, między 2 a 20 minuty. To Współczynnik sprawia, że ​​ta synteza metoda ekonomicznego sposobu uzyskania pożądanych faz. Czasami kiedy pożądany jest kompozyt węglowy, węgiel aktywny może być stosowany do absorpcji promieniowania mikrofalowego i ogrzewania próbki [Park, K.S. ET al. (2003)]. Dodatki organiczne, takie jak sacharoza [li, W. ET al. (2007)], Glukoza [Beninati, S. ET al. (2008)] lub kwas cytrynowy [Wang, L. ET al. (2007)] Może być używany w początkowej mieszaninie, aby dostać się na silnik Formacja węgla Typ tlenku Wytwarzanie zanieczyszczeń nie jest zazwyczaj wskazane w literaturze, ale czasami atmosfera reakcyjna jest tak zmniejszająca, że ​​węglik żelaza (FE7C3) lub żelazo fosforę (Fe2P) są generowane jako fazy wtórne [piosenka, m-s. ET al (2008)]. Wielkość cząstek fosforanów otrzymanych przez tę metodę syntezy waha się od 1 do 2 m, ale dwa efekty zostały zgłoszone w odniesieniu do tego parametru. Wzrost cząstek był skorelowany ze wzrostem ekspozycji mikrofalowej czasy. Jednak w obecności większej ilości prekursorów węgla cząstek Dekan W rozmiarze prowadzącym do 10-20 nm cząstki. Metody syntezy, które obejmują rozpuszczenie wszystkich reagentów promujących większą jednorodność w ostatnich próbkach Oba Koprecypitacja i hydrotermalny Procesy składają się na opadach i krystalizacji ukierunkowanego związku w normalnych warunkach normalnych (Coprecypitacja) lub wysoki (hydrotermalny) Temperatura i ciśnienie Warunki. zwykle KOŁENKOŚĆ obejmuje kolejny proces ogrzewania, który zwiększa wzrost cząstek [Park, K.S. ET al. (2004); Yang, m-r. ET al. (2005)]. Niemniej jednak ostatnie zaliczki w metodzie bezpośredniego opadów wytworzyły wąskie materiały wielkości cząstek, około 140 nm, przy zwiększonych właściwościach elektrochemicznych pod względem określonej zdolności (147 MAH G-1 5c jak również pod względem cykliczności (Nie znacząca zdolność zanikanie po więcej niż 400 Cykle) bez powłoki węglowej [Delakourt, C. ET al. (2006)]. Z drugiej strony hydrotermalny Synteza jest skuteczną metodą uzyskania dobrze krystalizowane Materiały z dobrze zdefiniowanymi morfologami, w których nie ma dodatkowych wysokiej temperatury Potrzebny jest leczenie, ale uzyskano żadne cząsteczki o małych rozmiarach. Tryphilite kryształy około 1x3 M zostały wyprodukowane przez tę metodę bez powłoki węglowej [Yang, S. ET al. (2001); Tajimi, S. ET al. (2004); Dokko, K. ET al. (2007); Kanamura, K. i koizumi, S. (2008)]. Przewodniczna powłoka węglowa może być wytwarzana przy użyciu różnorodnych dodatków, które również działają jako środki redukcyjne, takie jak sacharoza, askorbic Kwas [Jin, B. i gu, h-b. (2008)] lub nanorurki węglowe [Chen, J. i Whittingham, M.S. (2006)].

Przygotowanie LifePo4 próbki przez hydrotermalny Metoda przy użyciu temperatury grzewczej poniżej 190º C wykazano utworzenie faz Olivine z pewną inwersją między witrynami Fe a Li i Li i 7% żelaznych atomów w witrynach litu, a także obecność małych ilości Fe (III) W materiale Dyfuzja jonowa litowo w LifePO4 jest jednowymiarowy, ponieważ tunele gdzie LI jony są usytuowane wzdłuż osi B nie są podłączone, więc jony litowe mieszkające w kanałach Nie można łatwo skakać z jednego tunelu do drugiego, jeśli FE (III) jony są obecne. Tak więc każde blokada w tunelu zablokuje ruch jonów litu. To Droga, obecność atomów żelaza na witrynach litu zapobiega dyfuzji LI jonów w dół kanałów w strukturze i zagraża elektrochemicznym Performance.for Ten powód, materiały syntetyzowane pod hydrotermalny Warunki w 120º C nie osiągnął 100 Mah · G-1 [Yang, S. ET al. (2001)]. Wykorzystanie wyższych temperatur, dodanie Lascorbic kwas, nanorurki węglowe lub kolejny proces wyżarzania (500-700º C) W atmosferze azotu może zamówić zamówiony LifePO4 fazy, które są w stanie sukienkować Pojemności 145 MAH · G-1 [Whittingham, M.S. ET al. (2005); Chen, J. ET al. (2007)].

badanie Nazar ET al. na różnych zmiennych, które wpływają na hydrotermalny Procesy stwierdzają, że w pierwszej kolejności rozmiar kryształowy może być sterowany przez temperaturę reakcji i prekursorów stężenie wewnątrz reaktora, ponieważ Wyższe stężenie prekursora tworzy większą ilość zarodkowania Witryny, co prowadzi do mniejszej cząstki Rozmiary. W drugim miejscu zmniejszenie temperatury syntezy obejmuje również mniejszą wielkość cząstek, ale krótsze czasy reakcji nie mają niezwykłego wpływu na morfologię produktu, gdy minimalny czas reakcji zostanie przekroczony [Ellis, B. ET al. (2007a)]. Wśród Metody rozwiązania, Sol-żel Proces jest klasyczną metodą stosowaną do uzyskania różnych rodzajów materiałów nieorganicznych [Kim, D.H. i Kim, J. (2007); Pechini, P. Patent; Bayhoun, M.S.G. i sprzedaż, F.r. (1982)]. Oprócz jednorodności promowanej przez rozwiązanie reagentów początkowej, sposób ten umożliwia wprowadzenie źródła węgla, które może działać jako współczynnik kontroli wielkości cząstek, pozostawia węgiel, który może być przydatny do tworzenia kompozytów węglowych, a na koniec umożliwia stosowanie niższej Temperatury grzewcze niż W metodach reakcji stałej [HSU, K-F. ET al. (2004); Chung, H-t. ET al. (2004); Choi, D. i Kumta, P.N. (2007)]. To sposób, syntetyzowanie jednej fazy przez ceramiczne lub żel zolowy Metoda pod tymi samymi zabiegami termiczkowymi umożliwia uzyskanie niższej wielkości cząstek Sol-żel Próbki [Piana, M. ET al. (2004)].